采用HPLC法检查奋乃静中的有关物质的系统适用性试验:取奋乃静对照品25mg,置25ml量瓶中,加甲醇15ml溶解后,加入30%过氧化氢溶液2ml,摇匀,用甲醇稀释至刻度,摇匀,放置1.5小时,作为系统适用性试验溶液,取系统适用性试验溶液20ul注入液相色谱仪,使奋乃静峰保留时间约为27分钟,与相对保留时间约为0.73的降解杂质峰的分离度应大于7.0。请回答下列问题:


采用HPLC法检查奋乃静中的有关物质的系统适用性试验:取奋乃静对照品25mg,置25ml量瓶中,加甲醇15ml溶解后,加入30%过氧化氢溶液2ml,摇匀,用甲醇稀释至刻度,摇匀,放置1.5小时,作为系统适用性试验溶液,取系统适用性试验溶液20ul注入液相色谱仪,使奋乃静峰保留时间约为27分钟,与相对保留时间约为0.73的降解杂质峰的分离度应大于7.0。请回答下列问题:

(1)加入过氧化氢的作用是什么?

(2)为什么溶液需要放置1.5小时?

正确答案:(1)制备系统适用性试验时,将少量30%过氧化氢溶液加入奋乃静的甲醇溶液中,使部分奋乃静氧化,故溶液中含有奋乃静及其氧化降解产物,可用于系统分离能力的测试。(2)由于氧化还原反应速度较慢,溶液需要放置1.5小时。


Tag:药物分析 溶液 时间:2024-01-31 22:11:07